Com afecta el tipus de lubricant del dibuix del tub (parafina clorada versus disulfur de molibdè) la contaminació per ferro de la superfície posterior a la-neteja i la taxa de decoloració en àcid acètic al 99,5% a 100 graus?
Deixa un missatge
Els lubricants de dibuix són crítics en la fabricació de tubs d'escalfament de titani per reduir la fricció i evitar la irritació. Les parafines cloradas i el disulfur de molibdè (MoS₂) són dos lubricants habituals. Les parafines cloradas contenen entre un 30% i un 70% de clor i produeixen residus difícils d'eliminar completament. Fins i tot després de la neteja, les restes de ferro del procés d'estampació es poden complexar amb residus clorats. Aquest ferro residual es filtra a l'àcid acètic al 99,5% a 100 graus per formar acetat de ferro [Fe(CH₃COO)₃ o Fe(CH₃COO)₂] que provoca una decoloració de color groc a marró vermellós que es pot detectar a concentracions tan baixes com 1-5 ppm. El lubricant de disulfur de molibdè deixa un residu diferent que és més fàcil d'eliminar i no complexa el ferro de la mateixa manera, donant lloc a taxes de decoloració molt més baixes. El lubricant MoS2 es recomana especialment per al servei d'àcid acètic d'alta puresa.
Com es contamina i es decolora el lubricant pel ferro
Durant el tret del tub, els lubricants de parafina clorada es dissolen i alliberen àcid clorhídric que ataca la superfície i les eines de titani i incrusta partícules de ferro a la superfície de titani. Els residus clorats també contenen ferro de les matrius d'estirat. Aquests residus contaminats amb ferro són difícils d'eliminar amb els mètodes de desgreixatge convencionals. El ferro reacciona en àcid acètic calent: Fe + 2CH₃COOH → Fe(CH₃COO)₂ + H₂. L'acetat fèrric es forma en presència d'aire: 2Fe + 6CH₃COOH + 3/2O₂ → 2Fe(CH₃COO)₃ + 3H₂O. Els acetats de ferro de color intens decoloren el producte de l'àcid acètic. Lubricant de disulfur de moli sense clor, sense captació de ferro. S'elimina més completament mitjançant una neteja alcalina, que també deixa poc ferro a la superfície.
Tipus de lubricant vs. Contaminació i decoloració quantitatives del ferro
The data below were obtained by controlled testing of Grade 2 titanium tubes drawn with different lubricants, cleaned with an industry standard alkaline degreaser at 60°C for 10 minutes, and then placed in 99.5% acetic acid at 100°C for 500 hours. For chlorinated paraffin lubricant with chlorine content of 50 % , the residual surface iron after cleaning is 0.5-2.0 µg/cm 2 , the discoloration time to yellow tint (APHA color 10) is 50-100 hours, the discoloration time to brown tint (APHA 50) is 200-400 hours, and the concentration of iron acetate after 500 hours is 5-20 ppm. Residual iron is 0.3–1.0 µg/cm2 for chlorinated paraffin with 30% chlorine content, APHA 10 is reached in 100–200 hours, APHA 50 in 400–800 hours and iron acetate concentration is 2–10 ppm. Residual iron in molybdenum disulfide lubricant without chlorine is 0.05–0.2 µg/cm2, APHA 10 is reached in 500–1,000 hours, APHA 50 may not be reached in 1,000 hours, and iron acetate concentration is 0.5–2 ppm. Residual iron is 0.02-0.05 µg/cm2, APHA 10 is >2000 hores, i la concentració d'acetat de ferro és<0.5 ppm for a no-lubricant control (experimental only, not practical).
Efecte del procediment de neteja sobre l'eficiència de l'eliminació del ferro
Per a ambdós tipus de lubricants, el procediment de neteja té un efecte significatiu sobre el ferro que queda. Per a la parafina clorada, un desgreixatge alcalí simple elimina del 80 al 90% del residu deixant 0,5 a 2,0 µg/cm2 de ferro. Un escabetx d'àcid nítric al 20% durant 10 min disminueix el ferro restant a 0,1-0,5 µg/cm2, que és més gran que per a la neteja alcalina només amb MoS2. En el cas del lubricant MoS2, només el greix alcalí proporciona 0,05–0,2 µg/cm². La neteja d'ultrasons en solució detergent redueix el ferro residual en MoS 2 a 0,02-0,10 ug/cm 2. El desgreixatge de vapor de tricloroetilè és eficient per als dos tipus de lubricant, però deixa alguns residus. La neteja de plasma ofereix el contingut de ferro més baix per a tots dos, però és car.
Guia de selecció de netejadors i lubricants de servei d'àcid acètic d'alta puresa
La taula següent ofereix recomanacions sobre el tipus de lubricant i el procés de neteja dels tubs d'escalfament de titani per a àcid acètic al 99,5% a 100 graus en funció dels límits admissibles de decoloració i dels requisits del color del producte.
Color àcid acètic (APHA després de 500 hores) Necessari Dibuix suggerit Lubricant necessari Procediment de neteja Residual esperat Ferro superficial (µg/cm²) Acetat de ferro esperat en àcid (ppm)<5 (pharmaceutical grade) Molybdenum DisulfideAlkaline degrease + acid pickle + ultrasonic <0.05 <0.5 5–10 (food grade) Molybdenum disulfideAlkaline degrease plus acid pickle 0.05-0.15 0.5-1.5 10-20 (technical grade) Molybdenum disulfide Alkaline degrease just 0.15-0.30 1.5-3.0 20-50Chlorinated Paraffin with Acid Pickle 0.3-0.8 3-8 >50 (inappropriate for high purity) Chlorinated Paraffin, Degrease Only >0.8 >8 Enginyeria més enllà de la selecció de lubricants
El grau de titani no afecta la contaminació per ferro, però el grau 7 té una resistència a la corrosió superior en àcid acètic i es pot utilitzar per a un servei prolongat abans de la decoloració per altres causes. El gruix de la paret no afecta directament la decoloració. L'acabat superficial del tub també afecta la retenció del ferro, les superfícies electropolides (Ra < 0,3 µm) tenen menys superfície per atrapar el ferro i són més fàcils de netejar. Si els escalfadors actuals es descoloreixen, els dipòsits d'acetat de ferro es poden eliminar de la superfície mitjançant un procés de neteja amb un 10% d'àcid cítric a 60 graus durant 2 hores. Però un cop incorporat al titani és difícil eliminar-lo completament.
Especificació informada
Designeu el disulfur de molibdè com a lubricant de dibuix per al tub d'escalfament de titani per a àcid acètic al 99,5% a 100ºC i criteris de color ajustats (APHA<10). The cleaning protocol should cover alkaline degreasing at 60°C for 10 minutes, pickling in 20% nitric acid at 50°C for 10 minutes and the final ultrasonic rinse in deionized water. If the color standards are not too high (APHA <20) alkaline degreasing alone may be sufficient. In the case of acid colour criteria less than APHA 30, discard all tubes drawn with chlorinated paraffins. Perform a leaching test on a 100 cm2 sample in 99.5% acetic acid at 100 deg C for 168 hrs; assess the acid for iron and accept only if iron is below 2 ppm. The engineer replaces chlorinated paraffin with molybdenum disulfide lubricant to reduce residual surface iron and prevent discoloration in high-purity acetic acid service.
