A quina combinació específica de concentració d'àcid nítric i temperatura una funda d'acer inoxidable 316 d'1,6 mil·límetres requereix una disminució per sota de 12 watts per centímetre quadrat per evitar l'atac intergranular en el servei de reactors farmacèutics?

Els enginyers de processos que construeixen escalfadors d'immersió elèctrics per a reactors farmacèutics i recipients de síntesi química sovint utilitzen àcid nítric per a la passivació, neteja i com a mitjà de reacció. Les concentracions típiques són 10-30% d'àcid nítric a 40-70° C. 316 funda d'acer inoxidable . Una funda d'1,6 mm s'utilitza habitualment en serveis farmacèutics a causa dels requisits de neteja i resistència a la corrosió. Tanmateix, quan s'utilitzen brides o accessoris soldats, la zona afectada per la calor pot sensibilitzar-se a l'atac intergranular a determinades combinacions de concentració-temperatura. El document defineix els valors de llindar mínims, per sota dels quals una funda 316 d'1,6 mm s'ha de reduir en densitat de watts a menys de 12 W/cm² per evitar atacs intergranulars en el servei de reactors farmacèutics.

Mecanisme d'atac intergranular d'àcid nítric
Per al 316 en àcid nítric, l'atac intergranular és causat pels carburs de crom que precipiten als límits dels gra de soldadura i que esgoten les zones veïnes de crom a la zona afectada per la calor-. L'àcid nítric ataca principalment les zones esgotades de crom donant lloc a una corrosió del límit del gra que pot provocar la dislocació de la brida o la fuita de la funda. Dependència de la concentració i la temperatura de la sensibilitat a l'assalt intergranular. L'atac en àcid nítric al 10% és apreciable només a 80 °C. En àcid nítric al 20% el llindar és de 65 °C. Atac en àcid nítric al 30% a temperatures superiors a 55^0C. En un 40% d'àcid nítric, l'atac es produeix per sobre dels 45 graus. El punt més susceptible d'una funda d'1,6 mm amb brida soldada és la zona-afectada per la calor. A causa de la densitat de watts, la temperatura de la superfície de la funda sol ser de 10 a 20 graus superior a la temperatura de l'àcid a granel. La superfície de la funda assoleix 73 graus a una temperatura a granel de 55 graus en àcid nítric al 30% amb un escalfador a 12 W/cm2 (augment de 18 graus) molt per sobre del llindar d'atac intergranular de 55 graus.

Llindars de reducció crítica per a la funda d'1,6 mm
Quan es prova la immersió en àcid nítric a temperatures rellevants per al servei farmacèutic, s'apliquen les limitacions de densitat de watts següents per a una funda de paret d'1,6 mm per evitar l'atac intergranular a la zona afectada per la calor de les mostres de 316 soldades:

Concentració d'àcid nítric Temperatura d'àcid a granel Temperatura màxima de la superfície de la funda sense atac intergranular Densitat de watts màxima permesa per a una funda de 1,6 mm (augment de 15 graus a 10 W/cm2) Temps previst per atacar a una densitat de watts més alta 10% 50 graus 80 graus de seguretat amb qualsevol grau de seguretat pràctic. 10% 60 graus 80 graus 13 W/cm2 Segur a 12 W/cm2 10% 70 graus 80 graus 7 W/cm2 Reducció necessària per sota de 12 W/cm² 10% 75°C 80°C 3 W/cm² 316 marginal; 316L preferit 20% 40°C 65°C 17 W/cm² Segur a 12 W/cm² 20% 50°C 65°C 10 W/cm² Reducció recomanada < 12 W/cm² 20% 55°C 65°C 7 W/cm² Reducció requerida
20% 60°C 65°C 3 W/cm² Utilitzeu 316L o recuit 30% 35°C 55°C 13 W/cm² Segur a 12 W/cm² 30% 40°C 55°C 10 W/cm² Reducció recomanada 30% 45°C Reducció necessària 75°C W/5cm²
30% 50 graus 55 graus 3 W/cm² Utilitzeu 316L o milloreu l'aliatge
40% 30°C 45°C 10 W/cm² Reducció suggerida 40% 35°C 45°C 7 W/cm² Reducció requerida
40% 40°C 45°C 3 W/cm² 316 no recomanat
En un reactor farmacèutic, la temperatura de la superfície de la funda d'una funda d'1,6 mm a 12 W/cm2 supera el llindar de 65 graus a gairebé 70 graus, per a un 20% d'àcid nítric a una temperatura a granel de 55 graus. L'assalt inter-granular es pot produir en un termini de 6 a 12 mesos. La reducció de la potència a 8 W/cm² (augment de 13 °C, superfície de 68 °C) encara supera els criteris. 4 W/cm² (augment de 6 °C, superfície de 61 °C) manté la funda per sota dels 65 °C, evitant l'assalt.

Sobre de funcionament segur per a un funcionament de 12 W/cm²
La taula següent mostra la temperatura màxima segura de l'àcid nítric per a una funda 316 d'1,6 mm a 12 W/cm² (augment de 18 °C) per evitar l'atac intergranular a la zona afectada per la calor de soldadura-.

Concentració d'àcid nítric Temperatura màxima segura a granel a 12 W/cm² (augment de 18 °C) Temperatura de la superfície de la funda a màxima massa segura Acció requerida Per sobre del màxim 10% 62 °C 80 °C Reducció per sota de 12 W/cm² 15% 52 °C 70 °C 70 °C Reducció requerida 65 °C 25% 42°C 60°C Utilitzeu 316L o reduïu 30% 37°C 55°C Necessita 316L 35% 32°C 50°C Es recomana millorar l'aliatge 40% 27°C 45°C 316 no apte
Per a un reactor farmacèutic amb un 20% d'àcid nítric a una temperatura a granel de 50 °C amb 12 W/cm², el límit de volum segur és de 47 °C. L'escalfador és segur fins a 50 graus C. Hi ha un alt perill d'atac intergranular. Recomaneu reduir la densitat de watts a 8 W/cm² (augment de 13 °, superfície de 63 °) o especifiqueu material de grau 316L.

Modificacions de disseny per evitar l'atac intergranular
Per a circumstàncies de processos farmacèutics que necessiten concentracions d'àcid nítric i temperatures properes als llindars d'atac, tres ajustos de disseny poden evitar l'atac intergranular sense reduir la potència per sota de 12 W/cm². El primer és seleccionar 316L (baix carboni, màxim 0,03%) en lloc del 316 convencional. Un contingut més baix de carboni disminueix la precipitació de carbur de crom durant la soldadura i augmenta el llindar d'atac entre 10 i 15 °C. 316L a 12 W/cm² en un 20% d'àcid nítric és segur fins a 57–60 °C de temperatura. La segona millora és el recuit posterior de la-soldadura de l'àrea de fixació de la brida. El recuit d'inducció localitzat a 1050 °C elimina els carburs de crom i restaura la resistència a la corrosió. El canvi final consisteix a utilitzar una superposició de soldadura o una brida revestida en la qual la funda 316 està soldada a un aliatge adequat però amb menys sensibilització-. Per als reactors farmacèutics que requereixen un 30% d'àcid nítric a 50 °C amb funcionament continu, els enginyers haurien d'actualitzar-se a un acer inoxidable d'alt silici com ara Durimet 20 o Alloy 825. Aquests materials són essencialment impermeables a l'assalt intergranular en àcid nítric, independentment del seu historial de soldadura o calefacció. Especifiqueu sempre els accessoris soldats quan especifiqueu escalfadors per al funcionament farmacèutic d'àcid nítric. Especifiqueu 316L (no estàndard 316) per a totes les aplicacions per sobre de concentració del 15% o 50 °C. L'assalt intergranular als límits del gra propaga el despreniment de la brida d'una funda soldada d'1,6 mm en àcid nítric i sovint es produeix amb poca advertència visual. La selecció adequada del material i la gestió de la densitat de watts són importants per al funcionament fiable dels reactors farmacèutics.